日本雅馬拓馬弗爐具備控溫精準、爐內溫場均勻、升溫平穩的優勢,可有效規避溫度波動帶來的檢測誤差,適配土壤高溫灰化檢測需求,檢測步驟如下:
一、適用項目
土壤有機質(灼燒失重 LOI)
土壤總灰分、酸不溶灰分
土壤重金屬前處理(灰化消解)
二、儀器與器皿準備
雅馬拓馬弗爐(常用:FO 系列,zui高1000/1200℃)
瓷坩堝(30mL)、坩堝鉗、干燥器(硅膠干燥劑)
分析天平(0.0001g)、電爐 / 電熱板
坩堝預處理:550℃灼燒 2h→冷卻→稱重→恒重(兩次差<0.0005g)
三、土壤樣品前處理
新鮮土壤→去石塊、植物殘體→風干
研磨→過2mm 篩(有機質)或100 目篩(重金屬)
稱樣:
有機質:1.0~2.0g(精確 0.0001g),放入已恒重坩堝,記為 m?(坩堝 + 土)
重金屬:0.2~0.5g,放入坩堝
四、低溫炭化(關鍵,防飛濺)
坩堝置于電爐 / 電熱板上,小火加熱
有機質冒煙→逐漸炭化→無煙為止(約 20–30min)
五、雅馬拓馬弗爐程序設定(有機質標準)
開機→儀表自檢→確認正常
設定升溫曲線(常用):
室溫 → 550℃,10℃/min
550℃保溫 3h
結束后自然降溫
開啟加熱,等待爐溫穩定在 550℃
六、裝樣灰化
戴高溫手套,用坩堝鉗將炭化后坩堝放入爐膛中間均溫區
坩堝蓋斜放(通風助燃,防灰分吹出)
關爐門,鎖緊密封
開始保溫計時:550℃ × 3h
七、冷卻與稱重
時間到→關閉加熱→自然冷卻至200℃以下
坩堝鉗取出→放入干燥器冷卻至室溫(約 30min)
稱重:記 m?(坩堝 + 灰分)
計算:
有機質(LOI)= [(m??m?)/ 樣品重] ×1
八、重金屬檢測前處理(灰化–消解)
同上步驟:樣品550℃灰化 3–6h
冷卻后,坩堝中加少量硝酸潤濕→電熱板蒸干
加酸消解(HNO?+HClO?+HF)→定容→ICP / 原子吸收檢測
九、安全與維護要點
高溫操作必須耐高溫手套 + 長柄坩堝鉗
禁止潮濕樣品直接高溫進爐,先干燥 / 炭化
爐門高溫時不可大開,防燙傷與爐溫驟降
每次實驗后空爐 600℃烘 30min,清潔爐膛